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本文以聚丙烯酸(PAA)为整合剂，醋酸镍为镍源合成溶胶，采用旋转涂布技术并结合热处理工艺制备NiO薄膜，考察了溶胶粘度对薄膜表面形貌的影响，利用热重差-热分析(TG-DSC)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等方法对前驱体的热分解行为、薄膜的形貌和结构进行了表征。研究结果表明：直接以PAA为整合剂合成了性能稳定的溶胶，当H2O／PAA摩尔比增大时，溶胶粘度降低，薄膜表面更加光滑致密；凝胶在450℃已经基本完全分解并逐渐形成晶体结构：随着烧结温度的升高，在500℃时NiO薄膜表面颗粒尺寸增大，结构趋于完善。