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提供了一种测定ng/mL级痕量镍的新方法。使用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)作配位剂,在pH为6.0的条件下,用固体硅胶捕集、滤膜抽滤分离Ni—APDC配合物,再用0.1 mol/L几盐酸从滤膜上洗下固体硅胶,离心后得到能够直接用火焰原子吸收光谱法测定镍的溶液。该法测定镍的检出限为3.9 ng/mL。当n=3时,标准偏差为0.0581,回收率为97.0%,用这个方法测定了多种茶叶中的痕量镍,测定结果较为满意。