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以BPO 为引发剂并应用本体聚合的方法，制备了聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA ）/高岭土插层复合材料。为使高岭土的晶层间距增大而有利于MMA 单体的插入，依次使用二甲基亚砜与甲醇复合体系、醋酸钾修饰高岭土，所得有机修饰高岭土可作为插层前驱体用于PMMA/高岭土插层复合材料的制备。采用X 射线衍射(XRD)、X 射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)等方法表征分析了所得复合材料的结构和性能。结果表明，通过MMA 对高岭土的插层聚合反应形成了剥离型PMMA/高岭土插层复合材料，所得插层复合材料的初始分解温度分别为312~324 ℃、高于PMMA 本身（260 ℃），耐热性能得到明显改善。