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实验采用固体光气法合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸酐，考察了原料配比、反应温度、反应时间和缚酸剂等工艺条件对反应结果的影响，在较佳反应条件下，产品收率达78.98%。
固体光气法合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸酐
【摘 要】
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实验采用固体光气法合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸酐，考察了原料配比、反应温度、反应时间和缚酸剂等工艺条件对反应结果的影响，在较佳反应条件下，产品收率达78.98%。
【机 构】
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华侨大学 分子药物学研究所 育部分子药物工程研究中心，福建 泉州 362021 华侨大学 化工学院，福建 泉州 362021
【出 处】
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全国第15届有机和精细化工中间体学术交流会
【发表日期】
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2009年4期
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以连茚异内酯为荧光探针测定了阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的临界胶束浓度(CMC)。结果表明连茚异内酯作为荧光探针测定CTAB临界胶束浓度可行。
本文对以1，2-丙二醇为原料，分别采用以γ-Al2O3为载体的Co，Cu，Ni催化剂对一步催化胺化法和两步法合成2-氨基丙醇进行了研究。Co基催化剂在此反应中表现出良好的选择性和活性。在一步法采用共沉淀挤条法制各的CO20/γ-Al2O3，转化率28.8%，选择性77.2%。两步法中，浸渍法制备的CO20/γ-Al2O3催化剂效果最佳，两步的选择性和转化率分别是92.3%，43.8%和91.1%，
利用生物活性叠加原理，将“邻羟苯基”和“唑类杂环”分子片断有机结合，设计合成了三个系列12种新型2-(5-(2-羟苯基)-唑类-取代硫醚)-1-(取代)苯乙酮化合物(5a-7d).水杨酸甲酯在乙醇中与水合肼反应生成水杨酰肼，水杨酰肼与二碱化碳或硫氰酸铵和浓盐酸反应，生成5-(2-羟苯基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮(2)、5-(2-羟苯基)-1,3,4-噻二唑-2-硫酮(3)和5-(2-羟苯基)
以1-(2,4-二氯苯基)-2-咪唑乙醇和4-苯巯基氯苄为原料，采用相转移催化法合成硝酸芬替康唑，目标物的结构经元素分析、IR、1H-NMR及MS等方法确证，总收率为62.8%。与文献方法相比，该方法操作简便、条件温和，成本较低，收率稳定，更适于工业化生产。
以丙酰氯和靛蓝为原料，在溶剂和缚酸剂的作用下，通过取代反应，合成丙酰基靛蓝，以TLC跟踪观察反应终点，利用IR，1HNMR，MS对其结构进行了表征，并通过对其紫外光谱、荧光光谱谱图的测定，发现此类化合物具有较好的荧光性能。
以异丁酰氯和靛蓝为原料，在溶剂和缚酸剂的作用下，通过取代反应，合成异丁酰基靛蓝，以TLC跟踪观察反应终点。利用IR，1HNMR，MS对其结构进行了表征，并通过对其紫外光谱、荧光光谱谱图的测定，发现此类化合物具有较好的荧光性能。
以5-Cl水杨醛、烷幕取代的L-苯丙氨酸、L-亮氨酸、L-甘氨酸为原料，通过碱催化的席夫碱缩合反应，合成了12种N-(5-氯席夫碱)氨基酸酯类和N-(5-氯-2-羟苯基)氨基酸酯类化合物，其中8种未见报道，12种化合物的生物活性均未见报道。利用IR、H NMR、MS与元素分析对化合物进行表征确认。测试表明，质量浓度为0.01%菌液中，N-(5-氯席夫碱)氨基酸酯类化合物对大肠杆菌的抑菌率均达到90
以牛皮消地下部分为研究对象，测试了其乙醇提取物对小菜蛾的触杀活性，结果表明，在浓度为50.00mg/mL时对小菜蛾触杀活性的校正死亡率为83.33%。通过溶剂萃取和柱层析分离，并进行活性跟踪，逐步得到杀虫活性成分，经重结晶纯化后得到纯度较高的单体化合物，用光谱和核磁共振等方法对其结构进行鉴定，证明该化合物为β-谷甾醇.
以2-醛基-5,10,15,20-四苯基卟啉(TPP-CHO)为原料，将其还原、氯代得到2-氯甲基-5,10,15,20.四苯基卟啉(TPP-CH2Cl)，收率68%。TPP-CH2Cl与三苯基膦(PPh3)在氯仿中反应，得到卟啉Wittig试剂即[2-(5，10,15，20-四苯基卟啉)-亚甲基]三苯基氯化磷，收率51%。各中间产物及Wittig试剂通过1H-NMR进行了结构表征.