【摘 要】
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目的:全面了解国内盐酸硫必利注射剂的质最现状,为该药品质量的提高及临床用药安全、有效、质量可控提供可靠的技术依据.方法:分别按国家标准及试行标准对盐酸硫必利注射液与注射用盐酸硫必利进行全检,对原料与制剂生产企业进行调研,收集原料,参考国外药典及相关研究资料,针对质量标准、检验方法及生产工艺方面存在的问题,对原料和抽验样品开展了有关物质检查、灭菌工艺考察、细菌内毒素、异常毒性、渗透压、重金属、含量测
【机 构】
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吉林省食品药品检验所,长春130033
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目的:全面了解国内盐酸硫必利注射剂的质最现状,为该药品质量的提高及临床用药安全、有效、质量可控提供可靠的技术依据.方法:分别按国家标准及试行标准对盐酸硫必利注射液与注射用盐酸硫必利进行全检,对原料与制剂生产企业进行调研,收集原料,参考国外药典及相关研究资料,针对质量标准、检验方法及生产工艺方面存在的问题,对原料和抽验样品开展了有关物质检查、灭菌工艺考察、细菌内毒素、异常毒性、渗透压、重金属、含量测定、残留溶剂、稳定性等方面的探索性研究,并根据检验与研究结果,按照药品风险评估方案的原则,进行风险指数的计算.结果:本次抽验涉及的两种注射剂型共7批次样品,合格率100％.国外对照药各杂质含量均小于0.05％,远低于报告限度；国内7批样品的杂质总量均低于0.2％,符合国外药典原料标准的要求,单个杂质均未超过0.2％；7批原料符合国外药典对原料的规定.考察发现3种不同灭菌条件下的药品质量与灭菌前比较基本无差异,进一步对自制的121℃、15min灭菌产品进行不同pH值条件的考察、影响因素试验、冻融试验、加速3个月稳定性试验等,以验证终端灭菌工艺的合理性,各项研究结果表明本品稳定好,可耐受终端灭菌.按拟定方法对盐酸硫必利注射液进行异常毒性检查,7批样品均符合规定.采用ICP-MS方法检测重金属,7批次样品共检出17种重金属,国产制剂所含重金属的种类和总量均高于国外对照药,存在质量差异.全部样品均未检出原料合成中使用的有机溶剂甲醇、乙醇、乙二醇.HPLC法替代UV法测定含量,结果基本一致.高温、高湿、强光照射下,以新建方法测定样品的有关物质、含量、二乙基乙二胺杂质等均未见改变,进一步验证了本品具有良好的稳定性；建立了盐酸硫必利注射液与注射用盐酸硫必利的一致性模型和定性分析模型.盐酸硫必利注射液单品种质量风险指数RI=65.11.结论:国产盐酸硫必利注射剂产品质量好、安全、稳定.在质量标准方面,建议小容量注射剂与原料药增订有关物质检查项；尽快实施注射用粉针剂的转正统一标准.在生产工艺方面,建议小容量注射剂宜采用终端灭菌方法,应调整pH值调节剂氢氧化钠溶液浓度,防止配液时局部碱液过浓,杂质含量增高.
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