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本文采用液相色谱-气相色谱(配备氢火焰离子检测器)联用仪(HPLC-GC-FID),建立了一种在线净化、分离测定大米中矿物油(MOSH和MOAH)含量的方法.样品采用正己烷提取、银渍硅胶柱初净化,随后通过正相硅胶柱进行进一步净化及分离,分离馏分注入GC-FID的色谱柱进行含量测定,一次分析完成MOSH和MOAH含量测定.结果显示,方法的线性良好,相关系数均大于0.998,方法定量限为低至0.1mg/kg.该方法操作简单便捷,分析速度快,自动化程度高,能够有效节省溶剂使用量.适合粮食中饱和芳烃矿物油分析.