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建立了自动电位滴定技术快速测定N2O4纯度的方法。采用H2O2溶液对N204样品进行氧化，使其全部转化为HN03；用已知浓度的NaOH标准溶液进行酸碱滴定，根据消耗NaOH溶液体积，得出N204纯度。六组N204样品的平均纯度为99．4305％-99．7303％，相对标准偏差为0．0813％-0．2053％。本方法操作简便，结果的准确度与精密度高，可代替GJBl673《四氧化二氮规范》规定的方法，在N204纯度分析中推广应用。