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目的建立测定中药材中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的高效液相色谱分离-串联三重四级杆质谱分析(HPLC-MS/MS)法。方法中药材样本经70%甲醇溶液提取,并采用免疫亲和柱净化和浓缩后,以HPLC-MS/MS对4个黄曲霉毒素的含量进行测定。结果黄曲霉毒素G2和B2进样量在0.3~30 pg、黄曲霉毒素G1和B1进样量在1~100 pg范围内与峰面积呈良好线性关系(r>0.999 0),加样回收率为75.33%~92.29%。结论该法速度快、操作简便、灵敏度高、重复性好,适用于中药材中霉菌毒素的检测。