原儿茶酚醛即3,4-二羟基苯甲醛,是生产量很大的合成食用香料之一,也是合成其它香料和药物的中间体,如用其合成他达拉非、肾上腺素、咖啡酸等~[1,2]。随着食品工业和制药工业的发展,对其需求将递增,原儿茶酚醛合成工艺改进和产品纯度的提升对其后制备的药物质量具有较大影响,对相关药物的杂质溯源也有重要意义。工业上大多采用以胡椒醛为原料经氯化、水解工艺生产3,4-二羟基苯甲醛,但此工艺对设备腐蚀严重,生产成本高,产品质量差,难以参与国际市场竞争。文献~[3]报道了以对羟基苯甲醛为原料经溴化、水解合成3,4-二羟基苯甲醛的工艺,但收率只有53%,而且使用的溴素和氯仿会造成一定的环境污染。因此,亟需寻找一条工艺路线短、收率高、对环境友好的绿色合成工艺。本文使用香兰素为原料,经过脱甲基反应合成3,4-二羟基苯甲醛。在探究其最佳反应条件的同时,围绕绿色环保化和产物纯化方面进行了更加深入的研究。在二氯甲烷中加入香兰素、三氯化铝、吡啶,溶解三氯化铝的最佳温度为-1℃~1℃,于47℃下搅拌回流脱甲基化反应28h,反应完成后冷却降温,主产物3,4-二羟基苯甲醛以结晶形式析出,产品纯度高。用乙酸乙酯萃取回收溶解在滤液中的产品,减少产品中的溶剂残留。多次实验结果表明,反应中合适的吡啶与香兰素摩尔比为3.3,增加催化剂无水Al Cl3的量和其溶解度能够有效提高收率,总收率达到90.1%,纯度达99.3%(HPLC)。