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蛋白质糖基化是生物体内普遍存在和复杂的翻译后修饰过程，比如受体激活、细胞的信号传导、免疫应答等生物过程[1]。然而，在复杂生物体系中，许多糖蛋白的含量都相对较低，且被高丰度的非糖蛋白所干扰，这使得应用质谱对其进行检测很困难[2]。因此，从复杂生物体系中选择性地分离和富集糖蛋白依然具有挑战。到目前为止，凝集素亲和技术、肼腙化学反应法、亲水作用法等广泛应用于糖蛋白的富集。因为硼酸可以可逆地与顺式二醇类分子结合并且容易富集，硼酸亲和材料已经用于了糖蛋白的分离富集[3]。本工作中我们采用蒸馏沉淀聚合法、原子转移自由基聚合法、巯基-烯(炔)点击化学反应方法制备硼酸配体修饰的磁性Fe3O4和石墨烯材料，并将其成功地用于生物样品中糖蛋白/糖肽的分离富集。