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采用二元合金校正镍铬合金中元素间的谱线重叠干扰,理论α系数校正元素间的吸收和增强效应,建立了X射线荧光光谱法测定镍铬合金中的镍、铬、钼等十五个元素的方法.试验不同的砂带粒度和材质研磨样品对元素测定结果影响,结果表明砂带的粒度影响测定结果的准确性,使用合有待测元素材质的砂带导致该元素测定结果偏高.方法用于测定镍铬合金中的镍、铬、钼时的标准偏差(RSD,n=11)分别为0.16%、0.16%、0.089%,与其它方法测定结果比较显示较好的一致性.