在两步法制备聚酰亚胺(PI)纤维过程中,通过热处理过程实现从PI的预聚体-聚酰胺酸(PAA)到PI的过程,即完成PI的环化,因此,热处理工艺与环化程度之间的关系对纤维的性能有着重要的影响。本文以均苯二酐(PMDA)与二苯醚二胺(ODA)体系为主,并添加少量第二种二胺,合成PAA溶液,以此为纺丝液进行湿法纺丝,得到PAA纤维,通过力学性能测试、红外光谱分析(IR)、差示扫描量热分析(DSC)和动态热机械分析(DMA)等表征方法研究了纤维热处理温度与纤维性能和环化程度之间关系。实验结果表明,随着热处理温度从150C阶梯式升高到400C,PI纤维热酰亚胺化程度提高,力学性能逐渐提高;通过红外光谱分析计算出纤维在不同热处理温度下的酰亚胺化程度,当升温至400C时,已经达到100%环化;DSC曲线两点间直线的斜率也可以用来表征纤维的环化程度,斜率的绝对值越小,环化程度约高;同时,随着热处理温度提高,纤维的玻璃化转变温度也有所上升。