本文首次采用化学气相沉积(CVD)法成功制备两层Nb/Re层状复合材料。Nb-Re之间在材料制备过程中便实现冶金结合，结合牢固可靠。同时选择不同的热处理温度和时间对复合材料进行扩散热处理。文章重点分析了不同热处理条件下Nb/Re两层复合材料界面显微组织和界面成分分布，对Nb/Re界面扩散和界面反应进行了研究，建立了Nb/Re界面扩散模型。Nb/Re界面的扩散过程足自Re向Nb的大量扩散，沿界面依次分布着Nb固溶体、中间相x相和极少量的Re固溶体。在界面扩散和界面反应的研究过程中计算得到不同物相内的互扩散系数和扩散激活能，通过扩散激活能分析了原子在不同物相中的扩散机制。Nb固溶体区互扩散系数符合Arrhenius方程，原子在Nb固溶体中以沿晶界等的快速扩散为主，互扩散系数为：1.66×10-6.exp(-198.8kJ/mol/RT):x相中，原子在低温和高温的扩散机制不同，低温时以体扩散为主，扩散系数为：2.69×104.exp(-584.5kJ/mol/RT);高温时以沿晶界、位错等缺陷的快速通道扩散为主，扩散系数为2.8×10-10.exp(-89.2kJ/mol/RT)。