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草甘膦与草铵膦是世界范围内广泛使用的除草剂,其对人体的危害及含量检测日益受到关注[1].本文建立了高效液相色谱串联质谱法同时检测水中草甘膦与草铵膦的含量.样品经HLB固相萃取小柱净化处理后,在硼酸盐缓冲溶液(50.0 g/L,pH=9)条件下,与衍生试剂氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOC)乙腈溶液(20.0 g/L)50℃水浴反应,生成FMOC衍生产物,标准与样品衍生化步骤相同.