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积炭性质分析对吸热碳氢燃料催化裂解过程中催化剂的开发具有重要意义。本文针对催化剂积炭分析过程中的定性定量问题，建立了程序升温氧化-质谱联用(TP0-Ms)分析方法，采用一水草酸钙的程序升温分解反应对质谱信号进行了定量标定，并将测定结果与TG分析结果进行了相互比对。结果表明，TPO-Ms方法定量准确、线性良好、可同时测定积炭量和氢碳比等参数，为催化剂上积炭的定性定量分析提供了实用的技术手段。