全面二維層析技術分析揮發性有機化合物

来源 :第八届海峡两岸分析化学学术会议 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hailongsky
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  本研究利用丁式切換器(Deans switch)作為産生樣品胍衝的方法作為一調製器(mudulator),並結合自製之熱脫附裝置[1,2],而開發出簡易型之閥件式全面二維層析技術(GCxGC),系統具備高耐用性且設計簡易之優點,可大幅降低購置與分析操作成本,完全不需探用商業化之硬件設備.實驗針對空氣中若干常見之高揮發性有機物質(volatile organic compounds;VOCs)作為分析對象,以DB-1作為第一維管柱,PLOT作為第二維管柱,利用兩種不同滯留特性的管柱展現正交化分離效果(orthogonality),藉由丁式切換器産生(派)衝,表現出熱脫附技術結合GC×GC分離VOC的獨特性.資料處理乃利用自行發展的數據處理程序,使用商業繪圖軟體(Surfer 8),將原始圖譜轉換成等值線圖(contour map)以立體方式呈現分析的效果,並撰寫自動化程序來處理數據與繪圖.實驗中發現遲滯效應(wrap-around)易造成偽層析峰的出現,産生層析上的錯覺.本實驗使用簡易方法來辨別遲滯效應所造成的偽層析峰,修飾後之等值線圖中可表現出正交性,不同物質類別出現群性,第一維以沸點大小差異分離,第二維以滯留力的強弱作再做一次的展開,表現不同與以往常見GC×GC中第一維以沸點大小與第二維以極性差異的分離方式,最終可分析出26種VOC物質,包括以往發生共析的2,3-dimethylbutane、2-methylpentane兩物質.全面二維層分析系統線性進行檢量線測試,未調制與調制後的積分面積總量(pA)與體積縂量(volume)的系統再現性R2分別為0.999及0.997,且兩者相關性0.996.本實驗成功地開發一套簡易型的全面二維氣相層析裝置,可針對空氣中常見VOCs物質進行全面二維層析之自動化系統,讓分析過程中人性化與普其化.
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