超高效液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中利巴韦林残留量

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【目的】利巴韦林为广谱强效抗病毒药物,长期用药可产生耐药性,还可引起溶血性贫血等严重不良反应,我国农业部第560号公告规定禁止在兽医临床使用利巴韦林。本研究旨在建立一种动物性食品(鸡、猪和牛的肌肉、肝脏)中利巴韦林残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法,为这类药物的残留监管提供技术支持。【方法】样品中利巴韦林用磷酸酯酶经37℃酶解16h后,加入适量内标物Ribavirin-13C5,用1%三氯乙酸-乙腈(8:2,v/v)提取,提取液经PBA柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1×100mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水+5mM乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子和多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。【结果】利巴韦林在1.050.0ng/mL范围内线性关系良好(R2>0.999),本方法在210ng/mL添加浓度的平均回收率在83.3%113.0%之间,批内相对标准偏差均<11.4%,批间相对标准偏差均<12.5%,检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg。【结论】本方法灵敏度高,重现性好,可适用于动物性食品中利巴韦林残留量的测定。
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