磷酸铁锂(LiFePO4)因具有价格低廉、理论比容量较高、循环寿命长、环境友好且无毒等优点一直被认为是最具前景的锂离子电池正极材料之一。然而，较低的电子电导率和离子迁移率限制了LiFePO4高倍率性能的发挥，严重制约着其商业化应用。本文分别采用传统的高温固相法及简易的络合溶胶-凝胶法制备LiFePO4，并采用不同的手段对其进行改性，旨在找到一种既有利于LiFePO4的规模化生产，又能保证其具有较好电化学性能的合成方法。主要研究结果如下：1、以Li2CO3、FeC2O4·H2O、 NH4H2PO4为主要原料通过高温固相法合成了LiFePO4；此外，以PVA作为包覆碳源、TiO2作为掺杂剂合成了改性复合材料LiFe0.96Ti0.02PO4/C。结果表明，掺杂包覆作用并没有改变活性材料的晶体结构，LiFe0.96Ti0.02PO4/C依然具有良好的结构稳定性；而且LiFe0.96Ti0.02PO4/C的低温性能与高倍率性能明显优于LiFePO4，在0℃时0.1C的放电比容量为128.7mAh/g，在30℃时5C的放电比容量仍高达97.4mAh/g。2、采用络合溶胶-凝胶法制备了LiFePO4，并对预分解温度、烧结温度、烧结保温时间、液相体系的pH值四项工艺参数进行了探索。研究表明，各项工艺参数均对试样的结构形貌及电化学性能都有重要影响，最佳的制备工艺条件为：液相体系pH为3、350℃进行预分解、700℃下保温烧结15h。以该工艺条件所合成的试样结晶完善，颗粒细小均匀、形貌规则且单分散效果好，试样在0.1C倍率下首次放电比容量达到130.1mAh/g、充放电效率高达93.5%，经20次循环后容量保持率为98.2%，具有良好的电化学性能。3、在溶胶体系中加入非离子型表面活性剂PVP来控制试样的颗粒形貌，考察其分子量及加入量对试样电化学性能的影响。研究表明，PVP的分子量对试样的形貌有重要影响，而加入量则影响活性材料的包覆碳量。当制备0.02mol LiFePO4时，向液相系统加入1g PVP-k30所合成的试样颗粒形貌规则、粒径均匀细小且导电网络较为完善，1C倍率下的放电比容量为132.2mAh/g，电化学性能表现最好。4、对比研究了高温固相法与溶胶-凝胶法分别制备的LiFe0.96Ti0.02PO4/C的形貌与电化学性能。实验结果表明，采用溶胶-凝胶法制备的LiFe0.96Ti0.02PO4/C颗粒形貌更规则、粒径更均匀细小、导电碳网络更完善且掺杂均匀度更高，具有更好的倍率性能，8C倍率下放电比容量还能达到91.3mAh/g。