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<正>本文合成了分别以有机染料亚甲基蓝和新亚甲基蓝为电子给体,以Mo8O264-为电子受体的有机-无机杂化材料,[C16H18N3S]4Mo8O26·2DMF（1）和[C18H22N3S]4Mo8O26·2DMF（2）,对其进行了红外光谱、电喷雾质谱、固态漫反射光谱、液体紫外-可见光谱、固态和液态的荧光光谱以及X-射线单晶衍射表征。