2,2′-偶氮二异丁酸二甲酯的制备

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以丙酮氰醇(ACH)、水合肼、Cl2、甲醇(CH3OH)和HCl为原料,经缩合、氧化、Pinner反应、水解反应制备2,2’-偶氮二异丁酸二甲酯,对反应条件进行了优化。确定反应的最佳工艺条件为凡(ACH):/7,(水合肼):n(四甲基溴化铵)=1:0.53:0.0052、n(偶氮二异丁腈肼):n(Cl2):n(HCl):n(CH30H)=1:1.1:0.8:2.6、缩合反应温度25~30℃、反应2h、氰醇化反应温度10-15℃、反应24h,产品纯度在98%以上,总收率大于90%。
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