化学成分量测量标准物质简介

来源 :第六届全国试剂与应用技术交流会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:leezhenghui
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  通过标准物质的定义、分类、计量学层级和溯源体系模型等方面的介绍了标准物质对于化学成分量测量的重要意义。它是测量结果的质量与其溯源性之间的桥梁。同时也介绍了化学成分量测量标准物质的研制中出现的重点、难点以及标准物质应用中注意事项。
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采用高效液相色谱梯度洗脱法与超高效液相色谱-质谱法同时测定西洋参提取物中人参皂苷Rd、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb14种皂苷,为制定该制剂质量标准中定量测定方法及限度提供依据。采用更简便的流动相体系,建立了高效液相色谱法同时测定西洋参提取物中以上4种皂苷的分析方法。用C8柱分离,以乙腈-水梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)检测。各种人参皂苷线性关系、回收率良好。采用超高效液相色谱-
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尝试用水热法、水溶液离子交换法和熔融离子交换法制备了纳米管状Li-Ti-O化合物。研究结果表明,熔融离子交换法是制备纳米管状Li-Ti-O的较好方法,此法合成的纳米管直径为7~8 nm,它含立方尖晶石结构的Li-Ti-O4和锐钛矿结构的Li-Ti-O,适合于作为电极材料。
研究了邻氨基苯酚、4-硝基邻氨基酚和邻氨基对叔丁基苯酚在不同环境中清除自由基ABTS+·和DPPH的性能。结果发现,氨基酚衍生物清除自由基的性能与分子的结构和溶剂的性质有关:吸电子效应使清除能力增强,推电子效应则减弱;醋酸环境下清除能力基本不变,吡啶使抗氧化性增强。
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以对苯二胺为原料,循环利用溴化钠所制得的仲溴丁烷为烷基化剂,无水乙醇为溶剂,饱和氢氧化钠水溶液为缚酸剂,合成了标题化合物。研究了仲溴丁烷加入量,缚酸剂滴加时间及后处理过程中无水乙醇洗涤次数对产物收率的影响。在确定m(无水乙醇):m(对苯二胺)=5.5:1,反应温度为75℃,反应时间为11h的条件下,以仲溴丁烷为烷化剂,适宜的反应条件为:n(烷化剂):n(对苯二胺)=2.42:1,缚酸剂滴加时间为4
合成了两种新型氨肽酶底物,脯氨酸氨肽酶底物和丙氨酸氨肽酶底物。合成方法是以间氨基酚,三氟乙酸乙酯为原料合成7-氨基-4-三氟甲基香豆素,再与氨基酸经酯化反应、用三氟乙酸脱保护合成目标化合物,中间体及目标产物的结构通过1HNMR、13CNMR、31PNMR和ESI-MS对它们的结构进行了表征。
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