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以林业剩余物核桃壳为原料,经水热碳化和发烟硫酸磺化两步法制备了固体炭磺酸.采用FT-IR、Raman、XRD、SEM等表征手段对固体炭磺酸进行了表征.以果糖在双相体系中脱水制备5-羟甲基糠醛为探针反应,探讨了催化剂的制备条件对酸度的影响,考察了反应条件对5-羟甲基糠醛产率的影响.结果表明,制备固体炭磺酸的磺化温度和磺化时间为70℃和5h时酸度最高,该条件下制备的固体炭磺酸在5-羟甲基糠醛实验中表现出很好的催化活性,在反应条件:催化剂用量为果糖的4.23wt.%,反应温度160℃,反应时间3h,V水/V正丁醇=1:3,HMF的产率为72.60%.该催化剂具有良好的稳定性,经过连续使用3次后,HMF的产率仍高达72.36%.