发展高性能隔热阻燃材料对于保障人民财产安全以及减少能量损耗具有重要意义.本文以高性能聚酰亚胺作为基体,以二维氧化石墨烯纳米粒子同时作为交联剂、调孔剂和增强相,通过溶胶-凝胶、冷冻干燥等步骤,制备了聚酰亚胺/石墨烯复合气凝胶.通过调控氧化石墨烯的表面官能化程度,实现了对聚酰亚胺气凝胶孔结构的可控调节,随着氧化石墨烯表面官能化程度的升高,复合气凝胶孔尺寸逐渐减小.所制备的聚酰亚胺/石墨烯复合气凝胶具有优异的力学与隔热性能,比模量高达229.9MPacm3g-1,最低热导率达28mWm-1K-1,与商用的聚氨酯泡沫相当.在此基础上,进一步采用氧化石墨烯作为助分散剂,制备了氧化石墨烯/蒙脱土杂化材料,实现了杂化粒子在水溶液以及聚酰亚胺基体中的均匀分散.所制备的三元复合气凝胶具有均匀的孔洞结构,且石墨烯与蒙脱土的协同作用明显改善了复合气凝胶的热稳定性和阻燃性能,复合材料的极限氧指数高达55％.