单颗粒-电感耦合等离子体质谱技术(sp-ICPMS)是近年发展起来的金属/金属氧化物纳米材料粒径、颗粒数量浓度的表征技术.Degueldre等最早提出采用sp-ICPMS表征水溶液中胶体颗粒的理论,给出了相关的计算公式并进一步证明了该技术适用于(80-250)nm不同粒径无机纳米颗粒的表征.环境样品中纳米材料的暴露浓度预计为亚μg/L级,或接近于103-105个颗粒/mL,该浓度远远低于现有表征技术如动力学光散射、差示离心沉降、场流分级分离等的灵敏度；另外,环境分析技术往往受到复杂基体成分如存在的天然颗粒、腐殖酸等的干扰,因此提高环境中纳米颗粒的计量水平是环境追溯和纳米科技风险评估的最关键要素.与常规的ICP-MS不同,在单颗粒模式中,样品中含有的纳米颗粒使金属原子的分布不均,导致其以非恒定流速通过仪器,而以单一颗粒进入ICP-MS炬焰,产生高于背景的尖锋,而此时的背景则代表溶解的金属.sp-ICPMS最基本的假设就是每个脉冲代表了一个颗粒事件,其重要的前提是短的积分时间(10 ms以下)、连续的流速和充分低的颗粒数量浓度(109以下).脉冲的频率直接与纳米颗粒或聚集体的数量浓度相关,而脉冲的强度与颗粒尺寸或质量相关.以Agilent 8800型ICP-MS、结合单纳米颗粒应用模块,以NIST 8012纳米金标准物质为参比标准,对影响粒径和颗粒数量浓度测定结果的影响因素如纳米材料分散介质的类型、雾化效率的计算方式、参比标准的选择及化学浓度、共存金属离子的浓度等条件进行了选择优化.当积分时间为3ms、以10 ng/L NIST 8012(TEM测定粒径为(27.6±2.1)nm)纳米金为参比时,分别以不同比例的乙醇/水和水为分散剂进行比较.随着乙醇浓度的增加,测定纳米金的粒径稍有增大,但其化学浓度的测定结果较以水为分散剂的样品低约20％,就信号分布图而言,采用乙醇/水为分散剂并未得到较为明显的正态分布图,可见采用乙醇/水并不能显著提高纳米金的分散效果.当软件采用由RM计算雾化效率时,获得的雾化效率结果受参比标准粒径分布的影响较大,从而直接影响粒径和颗粒数量浓度的测定结果.当粒径分布范围越窄时,获得的计算结果越准确.另外,为避免一次同时有多个纳米颗粒进入等离子体,当以NIST 8012纳米金标准物质为参比标准时,其配置浓度最好低于50 ng/L.本方法测定稀溶液中纳米金的等效背景为7nm,纳米金颗粒数量浓度检出限约为4×104个/L,纳米颗粒化学浓度的检出限为0.01 ng/L.单颗粒-电感耦合等离子体质谱技术因其具有高的灵敏度、能够快速评估纳米颗粒粒径、聚集状态、颗粒数量浓度以及与之共存的金属离子浓度等特点使之成为金属/金属氧化物纳米材料的有力表征工具.