键合-自组装法制备碳纳米管固相微萃取纤维及其稳定性与萃取性能的研究

来源 :第十七届全国色谱学术报告会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:shao402248950
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碳纳米管固相微萃取纤维的制备过去常采用的方法是粘结剂直接粘连法,这种方法所制备纤维的稳定性易受粘连剂的影响,在高温、强酸碱或有机溶剂中不稳定,容易发生涂层溶胀、脱落现象.为了改进其稳定性,扩展此纤维在各种不同环境下的使用范围,设计了一种新的方法一键合自组装法一来制备这种萃取头。 这种制备方法是基于目前比较成熟的碳纳米管及石英的表面修饰技术在纤维载体及碳纳米管表面分别修饰上氨基及羧基,然后在加热的条件下,羧基与氨基发生脱水反应形成NH=C键使碳纳米管与载体连接起来,最后,再根据碳纳米管之间强的范德华力使涂层达到一定的厚度。随后,针对这种纤维的稳定性及其对酚类物质在水体中的萃取性能进行了研究。 结果表明:由于在整个制备过程中完全采用了化学键及分子间强烈的范德华力相连接,因此,所制备的纤维在强酸(0.1M)、强碱(0.1M)溶液及乙醇、正己烷溶剂中具有好稳定性,在此条件下各浸泡48h后与未浸泡时相比对混合酚的萃取能力均未有明显变化,在误差范围之内。将此萃取纤维应用到萃取水体中的酚类样品,取得到了好的效果(检测限LOD≤0.05μg/L;线性范围Linearrange:0.05to5000μg/L),并且与采用直接粘连法所制备的碳纳米管纤维的萃取性能进行比较,发现对于萃取苯酚来说,采用前一种方法制备的纤维比后一种方法制备的纤维(LOD:3.67μg/L;Linearrange:79.25-1585μg/L)拥有更低的检测限及更宽的线性范围。
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