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利用滚压振动磨在干法室温条件下制备出形状规则的纳米锌粉，在260℃下与水蒸汽接触发生水解氧化还原反应，得到氧化锌纳米复合结构。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)对样品晶体结构和形貌进行了表征。结果表明，ZnO纳米颗粒平均粒径约为60nm，材料结晶良好，无杂质。在距离40cm的20W紫外灯照射下，在50mL初始浓度为10mg/L的甲基橙溶液中，添加260℃下水解生成的氧化锌纳米复合结构400mg，在10min内降解率可达80％以上。