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利用溶剂热方法,两步合成了具有核壳异质结构的Bi2Te3@Sb2Te3二元热电纳米片。扫描电镜显示得到的纳米片具有较好的规整度并且很薄,纳米片的六边形尺寸约为500-800nm；在透射电镜能够很好的观察到材料的核壳异质结构；AFM显示材料的厚度仅为16-25nm,同时材料的表面具有量子层级的凹凸不平。通过观察不同时间段的合成中间产物确定了小晶粒之间的外延定向连接机制可能是形成纳米核壳结构的主要生长机制。这一工作有可能为化学法制备纳米核壳热电材料提供新的思路。