不同表面处理方法对PEEK及其复合材料粘结强度的影响

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目的:对PEEK及其复合材料进行不同的表面处理,通过剪切强度测试评价不同表面处理后的PEEK及其复合材料与RelyXTMUnicem树脂粘结剂之间的粘结强度。用扫描电镜观察不同表面处理后的PEEK及其复合材料的表面微观形态,并用体视显微镜观察测试后试件的破坏模式。本实验旨在探讨能提高PEEK及其复合材料粘结性能的表面处理方法,从而为PEEK成为一种可供临床选择的修复材料的开发和应用提供理论参考依据。材料和方法:首先,将制备的纯PEEK记为对照组,PEEK复合材料记为实验组。将对照组和实验组的试件均随机分为6组,每组10个试件,分别采用如下六种表面处理方式:A、未处理,B、98%浓硫酸,C、9.5%氢氟酸,D、硅烷偶联剂,E、氩气等离子体,F、喷砂。并用扫描电镜对处理过的试件进行观察,比较其超微结构的变化。然后将处理过的试件与RelyXTMUnicem树脂粘结剂进行粘结,LED灯光固化40 s,在室温下放置30 min后,置于37℃水浴箱中,储存24 h后,测试样本的剪切强度。并用体视显微镜观察所有测试后样本的断裂界面,评价其破坏模式。将得到的实验数据进行统计学分析,结合参考文献,对PEEK及其复合材料采用六种表面处理方法后其剪切强度的变化进行分析和评价。结果:通过SEM观察发现,试件经过表面处理后,其表面形态发生了变化,呈现了不同程度的凹槽或裂隙。通过剪切强度测试发现,对于对照组,浓硫酸处理组的剪切强度明显大于其它处理组(P<0.01),喷砂处理组和氩气等离子体处理组的剪切强度值之间没有统计学差异(P>0.05)。对于实验组,经过不同的表面处理后,与RelyXTMUnicem粘结剂的粘结强度由高到低的排列是:浓硫酸处理组>氩气等离子体处理组>喷砂处理组,并有显著统计学差异(P<0.01)。PEEK及其复合材料的未处理组、氢氟酸处理组和硅烷偶联剂处理组与RelyXTMUnicem粘结剂几乎不发生粘结。当表面处理方法相同时,除了喷砂处理组,对照组与实验组有显著统计学差异(P<0.01),其余各种处理方法,不存在统计学差异(P>0.05)。通过体视显微镜观察发现,粘结试件的破坏模式主要是界面破坏。结论:1 98%的浓硫酸、氩气等离子体处理是有效提高PEEK及其复合材料与RelyXTMUnicem树脂粘结剂粘结强度的有效方法。2喷砂能提高PEEK及其复合材料的表面性能,但是喷砂后PEEK与RelyXTMUnicem的粘结强度大于PEEK复合材料。3初步验证了9.5%氢氟酸凝胶和硅烷偶联剂并不是提高PEEK及其复合材料表面粘结性能的有效方法。
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