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以La，Ni及Al金属粉末为原料，采用机械合金化，制备了LaNi<,4>Al合金粉末。实验结果表明，在机械合金化过程中，LaNi<,4>Al合金的合成与原料粉末组成和机械合金化的时间有关，机械合金化时间存在一个监界范围，在此范围内，LaNi<,4>Al合金可以稳定存在，超过这一范围便发生分解。在该实验条件下，这一范围以8-16h为佳。此外，还分析了机械合金化过程中的晶粒细化现象。