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由于含有过渡金属的多金属氧簇在C-H键活化构建C-N键的催化反应中具有重要应用,因此引起了化学家的广泛关注[1],过渡金属修饰的多金属氧簇研究也日益成为多酸化学性能研究的一个热点[2].对于过渡金属Co/Ni-POV的二元体系多金属氧簇尚未见文献报道,我们通过简单的一锅法合成了两个过渡金属修饰的钒多酸:[Co(H2O)5]2V10O28,[Ni(H2O)5]2V10O28.