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合成了甲基三氧化铼与水杨醛缩苯胺的希夫碱配合物C13H11NO·CH3ReO3,利用红外光谱、核磁共振、元素分析对其结构进行了表征,通过X射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构,化合物为单斜晶系,空间群P21/m;a=0.96219(18)nm,b=0.67686(13)nm,c=1.1906(2)nm,β=113.026(3)°;Z=2,V=0.7136(2)nm3,F(000)=424,R1=0.0433,ωR2=0.1100.该配合物中,配体O原子与MTO中心Re原子配位形成了畸变的三角双锥结构.