【摘 要】
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目的:对川芎嗪系列衍生物合成中间体:2-溴甲基-3,5,6-三甲基吡嗪（TMP-Br）的合成工艺进行优化。方法:HPLC-MS技术对反应物中的主要化学成分进行初步归属;HPLC法考察反应时间、原
【基金项目】
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国家自然科学基金项目(No.81173519);北京中医药大学创新团队项目(2011-CXTD-15)
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目的:对川芎嗪系列衍生物合成中间体:2-溴甲基-3,5,6-三甲基吡嗪（TMP-Br）的合成工艺进行优化。方法:HPLC-MS技术对反应物中的主要化学成分进行初步归属;HPLC法考察反应时间、原料比例、光照强度、溶剂用量对TMP-Br产率的影响;最后由正交工艺优化法初步确定中间体的最佳合成工艺。结果:以1g川芎嗪计算,合成TMP-Br的最佳反应条件为:NBS/TMP=0.9,CCl4/TMP=5 ml/g,选用4盏85W节能灯作为引发剂,反应时间为1 h。结论:影响川芎嗪溴代反应的四个因素中,NBS和CCl4的用量对单溴代物产率的影响最大;在今后的工艺放大过程中,可优先考察最佳投料比与溶剂用量。
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