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本文采用具有三维多孔结构的氧化锆中空纤维萃取棒,将其应用于乳制品中三聚氰胺的富集与萃取,结合气相-质谱(GC-MS)对六种奶粉样品进行了含量测定。并考察了萃取过程中萃取温度、超声辅助萃取时间、氧化锆中空纤维长度等因素对吸附萃取性能的影响,建立了氧化锆中空纤维萃取棒联合GC-MS法快速测定乳制品中三聚氰胺含量的方法。该方法在0.001~1000μg/ml范围内呈现了良好的线性关系(r2=0.9997),最低检出限达到0.001μg/ml,加样回收率在64.9%~105.59%之间。结果表明该方法灵敏度高,避免了繁琐的前处理步骤和有机溶剂的消耗,可做为常见样品中三聚氰胺含量测定的确证方法。