婴幼儿配方奶粉安全问题一直是老百姓关注的焦点。近年来,国内外婴幼儿配方奶粉问题层出不穷,社会关注度不断升级,目前国务院已明确规定要以药品的管理办法来管理婴幼儿奶粉。婴幼儿配方奶粉中性激素按其来源分为内源性和外源性性激素,其中,内源性性激素是指由生物体自身产生的一类微量的甾类化合物,而外源性性激素则是指由人工合成、与内源性性激素有相同的生理功能的化合物,它们均不会在加工过程中被破坏或消除。由于性激素具有非常高的生物学活性,即使在其含量低至ng/kg时也会对人体内的生物学过程产生显著影响。因此,开发奶粉中性激素的高灵敏度快速分析检测方法具有非常重要的意义。目前,GB/T 21981-2008采用液相色谱-质谱/质谱法对动物源性食品中的激素进行多残留检测,以胺基柱与ENVI-Carb柱串联进行样品的净化和富集,样品预处理费时,且检测成本高、重现性差。碳纳米管(carbon nanotubes, CNTs)是由六元碳环构成的类石墨平面卷曲而成的纳米级中空管,其中每个碳原子通过sp2杂化与周围3个碳原子发生完全键合,使得碳纳米管具有强疏水性及良好的机械及热力学稳定性和导电性能。另外,碳纳米管上碳原子的P电子形成大范围的离域π键,使得其共轭效应显著。由于性激素主要为具有环戊烷并多氢菲母核的甾体化合物等,因此本研究利用碳纳米管的疏水性质及共轭效应,建立了磁性多壁碳纳米管分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱检测婴幼儿配方奶粉中睾丸酮、甲基睾丸酮、甲基炔诺孕酮、孕酮、丙酸睾酮、戊酸雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸甲羟基孕酮、双烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚、雌酮、雌二醇、雌三醇14种性激素残留的方法。本研究优化了婴幼儿奶粉中性激素的酶解及蛋白沉淀条件、萃取时间、洗脱条件及磁性多壁碳纳米管的用量等影响萃取效率的主要条件,并最终选取甲醇作为蛋白沉淀剂,使用50 mg的磁性多壁碳纳米管萃取5 min,采用甲醇作为洗脱溶剂,洗脱时间为5 min。在优化的条件下,14种性激素的检出限和定量限分别在0.02μg/kg～0.5μg/kg和0.05μg/kg～1.5μg/kg,实际样品中各组分的加标回收率为80.2%～106.0%,相对标准偏差为3.5%～7.2%。本方法利用磁性碳纳米管快速富集奶粉中性激素的检测方法,解决了目前婴幼儿配方奶粉中性激素检测前处理过程复杂、检测成本较高重复性较差且检测灵敏度较低的问题,从而实现了婴幼儿配方奶粉中性激素的高通量及高灵敏度分析。