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本文参考高氯酸脱水重量法测定Si及草酸盐重量法测定Gd的分析方法，建立了钆硅锗系合金中主成Si和Gd联合测定的方法。并详细考查了共存元素及杂质元素对测定的影响，合金共存元素Ge在盐酸的存在下，绝大部分可以GeCl4的形式被蒸发，达到与被测元素分离的目的，熔样过程引入的杂质元素Ni可与被测元素Gd，通过氨水沉淀被分离，残留Ni不足以影响Gd的测定，方法回收率在98.5％以上，Si和Gd的测量相对标准偏差分别在2.6％～3.0％和0.4％～0.5％。