钛硅分子筛在氨肟化、环氧化、苯羟基化等绿色氧化过程表现出优异的催化性能。目前,钛硅分子筛催化剂已经应用于尼龙、聚氨酯材料两大行业的两个主要单体己内酰胺和环氧丙烷清洁工业生产。按照传统的分子筛生产工艺,将硅源、钛源、模板剂和水混合后,经过水热晶化获得微孔粉晶化浆料,由于所得晶体粒径较小(100～600)nm,普通过滤器难以实现有效的固液分离,纳滤过程中耗水量大,会产生较多的高浓度废有机胺和低浓度碱性洗水;微孔粉晶化介孔改性、酸洗后,同样会产生较多的高浓度废有机胺、低浓度碱性洗水、高浓度废酸和低浓度酸性洗水。由于这些废液在纳滤过程中已被稀释,废水排放量远远大于晶化合成、介孔改性和酸洗的起始投水量,母液回收再用存在困难。针对钛硅分子筛传统生产过程废液排放量大,难于回收利用等难题,本课题组开发了适用于纳米钛硅分子筛分离的pH振荡絮凝法,经过调控pH值在一定范围内振荡,可以促使纳米分子筛高效絮凝团聚,采用简单的压滤机即可实现固液高效分离,与直接干燥法相比,pH振荡式分离法所得滤饼杂质含量低,减少了酸洗过程的酸液量、酸液浓度,减少了废酸排放;与纳滤分离法相比,pH振荡式分离法不再需要大量的纯水做洗涤用,本项目采用pH振荡促进絮凝/压滤/空气压榨替代纳滤膜洗,所得滤饼可直接干燥,基本消除了低浓度废洗水,可在低能耗下实现水的物料平衡;开发了采用热稳定模板剂/碱替代易热分解的模板剂/碱制备高性能钛硅分子筛的方法,实现了碱性废液的再生利用;研发了适用于酸性废水的碳化阳离子交换树脂/活性炭再生材料,实现了酸性废水的再生利用;开发了可回用的无溴模板剂,基本消除了溴化物和有机胺对环境的危害。与传统生产方法相比,本课题组开发的生产工艺吨产品废液总排放可降低98%以上,资源利用率高,生产成本低。