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建立了在水存在下的脂肪醇与五氧化二磷酯化，再用蒸汽进行水解合成高单酯含量磷酸酯的工艺新方法。确定了最佳酯化和水解条件：酯化时脂肪醇、水及五氧化二磷的摩尔比为２：１：１，温度为６０℃，时间３ｈ，添加剂１℅，水解通汽速度５０ｇ·ｈ＜’－１＞，温度９０～１００℃，时间５０ｍｉｎ。在该条件下，酯化率大于９２℅，单酯含量大于８５℅，产品无色、无味、质量稳定。