石墨烯因其高比表面积、高电导率等优点，在燃料电池、锂电池、超级电容器等能量储存和转化装置中具有广泛的应用前景。杂原子(氮、磷、硼、硫、氟等)掺杂石墨烯在碱性燃料电池具有优异的氧还原催化性能[1]，但石墨烯层与层之间易发生堆积而影响材料的催化活性。为降低石墨烯在掺杂中的堆积程度，在掺杂过程中充分利用石墨烯高的表面积，提高活性位点与电解质、氧气的接触几率，通过适当的方法将石墨烯转变为三维结构[2]，提高其催化活性和稳定性。我们通过两种简单地方法得到了具有一定空间立体结构的杂原子掺杂石墨烯复合材料并作为碱性燃料电池阴极催化剂。一种方法为在石墨烯层与层之间插入Vulcan XC-72碳纳米球，形成石墨烯-Vulcan XC-72插层结构。另一种方法为将多壁碳纳米管进行部分剥离，使得所得石墨烯纳米带与碳纳米管之间以剩余碳纳米管为石墨烯纳米带之间的隔离层，形成石墨烯纳米带-碳纳米管插层结构。通过两种方法得到的插层结构分别经过氮硫共掺杂和氮掺杂的过程，表现出优异的氧还原电催化性能。