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本文利用GC/MS选择离子监测(SIM)方式测定高纯NF3中痕量N2O,选择m/z为44的碎片离子代表N2O进行定量,同时考察了NF3工艺气物流对所选离子的测定干扰情况,从而实现了对高纯NF3中痕量N2O的准确定量.该方法简单、准确、选择性好,用于对色谱柱不能完全分离组分SF6的测定取得了满意的效果.