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采用溶胶-凝胶法制备纳米镍铁氧体，在凝胶形成之前加入超细可膨胀石墨，生成的干凝胶粉末在马弗炉中灼热一段时间，在纳米镍铁氧体生成的同时微膨石墨发生膨胀，由此合成出纳米铁氧体复合材料．应用X射线衍射仪、扫描电镜、激光粒度分析仪对产物的晶体结构、微观形貌和粒度分布进行了表征分析，并着重对比研究了不同热处理温度对产物粒径分布的影响。利用小型烟箱试验测出产物在军用红外波段质量消光系数大于0．85 m2/g;利用矢量网络分析仪测试其在2~18 GHz的电磁参数。结果表明：在纳米铁氧体中添加超细微膨石墨，增加了电磁波的损耗，并在红外波段具有显著的消光特性，兼具红外、微波吸波特性，是一种具有潜在应用前景的隐身材料。