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对映体选择性结晶是拆分外消旋化合物的最有效方法之一.该工作根据对映体逆向结晶和可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)的特点,首先,设计、合成了含有Boc保护S-赖氨酸残基的单体α-叔丁氧酰-ε-甲基丙烯酰-S-赖氨酸(MALBoc),以4-氰基-4-[(十二烷基硫烷基硫羰基)硫烷基]戊酸(CDP)为RAFT试剂制备了带有三硫酯端基的PMALBoc-CDP(DP=20).以它为大分子链转移剂调控苯乙烯在甲醇中的RAFT分散聚合，利用嵌段共聚物可以在选择性溶剂中因微相分离而组装的特点，通过控制聚合时间原位得到一系列聚苯乙烯链段长度不同、组装形貌不同的PMAL-b-PS聚集体溶液。原位脱除Boc后，可用于rac-Glu·HCl的手性拆分。在待拆物浓度为1 g/5 mL的5.0 M盐酸中，球形胶束调控结晶时可以得到94％ ee、产率为14%的晶体。聚集体稳定，长期放置或结晶的过程中形貌保持不变。然后，以α-叔丁氧酰-ε-4-乙烯基苯甲酰-S-赖氨酸(VBZLysBoc)为单体、CDP为RAFT试剂，通过RAFT聚合制备了三种不同分子量的窄分布PV-CDP(PDI＜1.11)。以PV-CDP为大分子链转移剂、二乙烯基苯(DVB)为交联单体、苯乙烯(S)为共聚单体、AIB N为引发剂，在甲醇中通过RAFT分散聚合法制备了核交联星状聚合物。通过改变[PV-CDP]/[DVB]/[S]/[AIBN]的投料摩尔比、PV-CDP段长度和聚合时间，优化了聚合条件，最终得到分子量高、分布窄(PDI＜1.25、产率高(＞90%)的核交联星状聚合物(CCS)。通过GPC,GPC-MALLS,TEM和光散射对CCS的结构进行了表征，研究发现PV-CDP分子量越大，则CCS的臂数越少。这是一种耐溶剂能力强、结构新颖的氨基酸对映体选择结晶抑制剂。