高效液相色谱-电喷雾质谱法同时测定减肥保健品中的氯噻嗪、吲达帕胺、西布曲明和丁脲胺

来源 :2004年色谱分析在药物分析中的应用专题学术研讨会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xiaoyaozhu
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目的:建立高效液相色谱-电喷雾质谱法同时测定减肥保健品中的氯噻嗪,吲达帕胺,西布曲明和丁脲胺.方法:减肥样品用甲醇超声提取.色谱柱为C18柱;乙腈-0.1%甲酸不同比例为梯度洗脱流动相,流速0.25mL·min-1.经HPLC分离后的化合物在电喷雾离子源中被电离,电离后以选择离子检测各化合物的分子离子峰分别为m/z296(氯噻嗪),366(吲达帕胺),280(西布曲明)和365(丁脲胺),以峰的保留时间和质荷比进行定性,以峰面积进行定量.结果:氯噻嗪,吲达帕胺,西布曲明和丁脲胺检出限分别为10.0μg·L-1,4.0μg·L-1,4.0μg·L-1,8.0μg·L-1;线性范围分别为30.0~3000.0μg·L-1(r=0.9967),10.0~1000.0μg·L-1(r=0.9997),12.5~1250.0μg·L-1(r=0.9992),20.0~2000.0μg·L-1(r=0.9999),6次重复测定的相对标准偏差为5.9~7.9%,4种化合物的平均回收率为88~104%.结论:此方法简便,快速,灵敏,可同时测定减肥保健品中的氯噻嗪,吲达帕胺,西布曲明和丁脲胺.
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