【摘 要】
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目的:建立超高效液相-质谱联用法(UPLC-MS/MS)同时测定人血浆中厄洛替尼及OSI-420的浓度,为体内药动学研究提供测定方法.方法:金刚烷胺作为内标,血浆样品采用乙酸乙酯萃取后分析,以Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm)分离,甲醇-水(含0.01％甲酸)为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,流速为0.25 mL·min-1,进样体积3μL,采用多反应
【机 构】
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福建医科大学附属第一医院药学部,福州350005 福建医科大学药学院 福州350005
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目的:建立超高效液相-质谱联用法(UPLC-MS/MS)同时测定人血浆中厄洛替尼及OSI-420的浓度,为体内药动学研究提供测定方法.
方法:金刚烷胺作为内标,血浆样品采用乙酸乙酯萃取后分析,以Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm)分离,甲醇-水(含0.01％甲酸)为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,流速为0.25 mL·min-1,进样体积3μL,采用多反应监测(MRM), 电喷雾离子化正离子(ESI+)方式进行检测.厄洛替尼检测离子为[M+H]+ m/z394.41＞335.94;OSI-420检测离子为[M+H]+ m/z m/z:380.61＞277.85;内标检测离子为[M+H]+m/z152.2＞135.48.
结果:厄洛替尼血药浓度在4～4800ng·mL-1 线性关系良好(r2=0.9961,n=9);OSI-420 血药浓度在1.55～4960ng·mL-1 线性关系良好(r2=0.9980,n=9).厄洛替尼回收率在99.33％～104.67％(RSD％＜5％,n=5),OSI-420 回收率在100.50％～105.45％,(RSD％＜5％,n=5),日内和日间RSD 均＜9％(n=5).
结论:UPLC-MS/MS法测定血浆厄洛替尼及OSI-420浓度,方法较简便、准确、灵敏度高、重现性好,可应用于厄洛替尼及OSI-420的血药浓度监测及药动学研究.
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