本文以聚苯乙烯-丙烯酸(PSAA)微球作为模板,采用水热法在其表面成功包覆Ni(OH)2,得到PSAA/Ni(OH)2复合微球,再经高温煅烧去除模板制得NiO空心微球。研究了Ni(NO3)2·6H2O的用量、反应时间及煅烧温度等条件对复合微球及空心微球形貌、结构及结晶性的影响。用(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)对样品的结构和形貌进行表征。用循环伏安法(CV)、恒电流充放电、电化学阻抗(EIS)对样品的电化学性能进行表征。结果表明:通过控制Ni(NO3)2·6H2O的用量及反应时间实现了对复合微球及空心微球形貌的可控制备,提高煅烧温度可使氧化镍的结晶性增强。对煅烧温度为400℃的样品进行循环伏安的测试,当扫描速率为5 mV·s-1、10 mV·s-1和20 mV·s-1时,计算出的比容量分别为906.7 F g-1、646.7 F g-1和488.3 F g-1;样品的电阻也比较小为0.05Ω。本文制备的NiO中空微球可以作为电容器的电极材料。