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本文合成了两种具有含有β-[Mo8O26]4-簇阴离子的新型化合物:[H(4,4-bipy)]2[K2Mo8O26](Ⅰ)和H3[NaMo8O26](4,4-bipy)5(H2O)4(Ⅱ),用FTIR、NIR-Raman、UV-Vis和荧光光谱等研究手段进行光谱研究,探讨其结构与性能的关系.虽然这两个化合物中阴离子类似,都含有β-[Mo8O26]4-簇骼基元,但它们与碱金属的连接方式不同,其FTIR和NIR-Raman光谱的特征振动频率与其结构相关;化合物Ⅰ和Ⅱ的UV-Vis光谱显示,在250～300 nm左右有宽的紫外吸收谱带;化合物Ⅰ的稳态荧光光谱观察到分别以350nm激发下在510～575 nm处产生一个宽的发射峰;化合物Ⅱ在325 nm激发下在437 nm处产生一个发射峰.化合物Ⅰ不同温度下稳态固体荧光光谱随着温度的下降,荧光发射强度增强,化合物Ⅰ在不同温度下时间分辨固体荧光光谱,其荧光寿命随着温度的降低而增长.