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目的:建立快速、灵敏的测定人血浆中长春新碱含量的分析方法用于临床试验研究。
方法:以长春瑞宾为内标,正己烷-二氯甲烷-异丙醇(2:1:0.1)为萃取剂,液-液萃取法处理血浆样品。采用HPLC-MS/MS法检测,色谱柱为Agilent Eclispe XDB C18 柱(1.8mm粒径,50×4.6mm I.D.),流动相为:甲醇:水(80:20,含10mmol·L-1醋酸铵,用甲酸调pH至3.0)。电离方式为电喷雾正离子,扫描方式为多反应监测(MRM),用于定量分析的离子对分别是长春新碱:m/z825.8/765.4,长春瑞宾:m/z779.9/122.6。
结果:测定血浆中长春新碱的线性范围为1.05~840ng·mL-1(r=0.9982),最低定量限为1.05ng·mL-1,日内和日间精密度均在15%以内。
结论:该法快速,灵敏,专属,适用于测定临床血浆样品中长春新碱的浓度。