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对通过铝热反应熔化制备的含Mn10％块体纳米晶Fe3Al材料在不同温度、不同次数下进行了热压加工，利用XRD研究了热压加工前后纳米晶粒尺寸的变化，并测试了硬度变化和压缩率。结果显示，热压加工后晶粒尺寸都发生了增大。在同一温度下，随着热压次数的增加，晶粒尺寸逐渐减小，在同一压次下，晶粒尺寸随着热压温度升高而增大；在800℃时，材料的硬度随热压次数增加而减小，在热压加工5次时，随着热压加工温度的升高，材料的硬度逐渐增大；热压加工后的纳米晶晶粒尺寸和硬度符合反常的Hall-Petch关系；热压加工中，材料表现出良好的塑性变形，并随着温度升高和压次增大，材料压缩率增大，当热压加工温度为1000℃时，热压次数对压缩率的影响变化不大。