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溶胶-凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷/羟基硅油复合涂层的固相微萃取探头(PMPVS/OH-TSO)联用气相色谱测定了有机磷农药.同时对固相微萃取的最佳条件进行了优化,该探头较商用探头有更高的萃取能力.方法的检测限低(0.14-1.89μg/L),重现性好(1.5-7.9%),线性范围宽(至少两个数量级).对东胡水中残留的有机磷农药进行了测定,其回收率均大于80.4%.