目的：建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法：采用活性炭管采集二硫化碳解吸,或者硅胶管采集丙酮解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法。结果：本试验甲基丙烯酸甲酯线性范围分别为0.6 mg/L～561.6mg/L和0.6mg/L～1498mg/L；最低检出浓度分别为0.4mg/m3和0.2mg/m3(以活性炭采集1.5L空气样品，硅胶采集4.5L空气样品计)；两种溶剂解吸气相色谱测定方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.2％～4.0％和0.5％～2.5％；平均解吸效率分别为94.2％～97.5％和97.0％～98.3％；采样效率分别为99.8％～100％和94.1％～100％；100mg活性炭对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量大于28.6mg，300mg硅胶对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量大于2.7mg；两种固体吸附剂管采集的样品在室温下至少可保存7天。结论：两种溶剂解吸气相色谱测定方法都可完全适用于工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的测定。