MnAl基永磁合金具有高的居里温度、高的磁晶各向异性和较好的磁性能而备受关注.然而其磁性相为亚稳相,一般通过添加C元素来提高铁磁τ相的稳定性.而要获得高性能的MnAl基铁磁合金,必须保证磁体的相稳定.然而,当前采用常规制备手段(如熔体快淬、高能球等)制备MnAl永磁材料时,磁性相很容易分解成γ2和β-Mn相,导致性能下降.因此有必要对MnAl合金的相转变规律进行研究.本文采用表面活性剂辅助高能球磨技术制备出形貌可控的MnAl基永磁粉末。研究高能球磨过程对MnAl永磁合金相结构和相转变的影响，研究元素添加后高能球磨过程对磁性相相稳定性的影响。通过制备Mn54-xAl46Cx (X=0，1，1.7.3)四组样品进行研究。研究发现，通过对铸锭样品进行退火处理，都能得到纯的磁性相样品。当对磁性相样品进行高能球磨，球磨12小时后，添加C元素的样品相结构没有发生变化，而未添加C元素样品磁性相迅速分解为Y2和p-Mn相，且随着球磨时间的增加磁性τ相所占比例逐渐减小。当球磨非磁性ε相MnAl时，随着球磨时间的增加，ε相没有出现分解且形成(001)方向的择优取向。